液化气色谱柱在使用过程中的保护
更新时间:2018-05-18 点击次数:1872
液化气色谱柱在使用过程中的保护
每一根色谱柱都有一个大致的进样针数寿命,当色谱柱的柱性能参数(就是常说的理论塔板数、分离度、拖尾因子等等)不达标时,参照进样针数判断是柱子寿命到了,属于不可逆因素,只能换柱子。还是其它原因,如流动相配制错误,或者流动相变质了,也可能稀释液强度太大,也可能是方法就是错的,也可能是样品本身问题。
1.用预柱(注意:若有时出峰异常,要先看看是不是它有问题了)。
2.每次做完分析,都要进行冲洗:
(1)分析用流动相中若无酸、碱、盐类物质,建议用90%甲醇冲洗30~60min;
(2)若分析用流动相中含以上物质,要先用10%甲醇(或用与分析用流动相同比例,把含酸、碱、盐溶液换成水)冲洗1小时左右,再从梯度走到90%甲醇冲洗30~60min(若用多元泵)。有必要时再循环几次,可以适当缩短时间。
(3)若长时间不用该色谱柱,要冲洗好后,用纯甲醇或乙腈封存。
3.若流动相中用到离子对试剂,更应该好好冲洗,且该色谱柱作为,不能再做其它物质分析用。因色谱柱填料性质已与原来所不同,在该柱上所摸索的色谱条件,可能在其它同类柱子上得不到重现。
4.尽量避免反冲,除非液化气色谱柱厂家明确说明允许。
5.普通C18柱尽量避免在40℃以上的温度下分析。
6.定期测柱效,有下降,可以用10%异丙醇甲醇冲洗色谱柱。若柱效还没有改善,可以再生,甲醇-二氯甲烷-甲醇。