GB/T 2283-2019焦化苯中苯及杂质含量的气相色谱测定方法

焦化苯中苯及杂质含量的气相色谱测定方法

A.1 范围

A.1.1 本方法规定了焦化苯中苯及杂质含量的测定原理,仪器和设备、试剂和材料,试验步骤,结果计算等。

A.1.2 本方法适用于测定焦化苯中苯及杂质含量。

A.2原理

将已知含量的内标物加入试样内,用注射器取一定量的这种混合物注入色谐仪气化室,气化的混合物被载气携带,分流一部分进入毛细管柱。在柱出口处追加氮气后由氢火焰检测器(FID)检测组分。

以正壬烷为内标物,计算出芳香经和非芳香经等杂质的总量﹐以100%减去杂质的总量即得苯的纯度。

A.3 仪器和设备

A.3.1 气相色谱仪:具有氢火焰检测器,且灵敏度优于10 g/s(苯)。A.3.2色谱工作站或色谐数据处理器(电子积分仪)。

A.3.3色谱柱:石英弹性毛细管柱30 m×0.25 mm×0.25 um,固定相为:交联聚乙二醇,或能达到分离要求的同类型毛细管柱。

A.3.4分析天平:感量0.1 mg。

A.3.5微量注射器:1 pL、10 pL,50 p.L。A.3.6移液管: 1 mL。

A.3.7容量瓶:25 mL。

A.4试剂和材料

A.4.1内标物:正王烷,纯度要求为色谱纯。A.4.2氢气:纯度≥99.99%。

A.4.3氮气:纯度≥99.99%。A.4.4空气:净化后的压缩空气。

A.4.5试剂:2-甲基戊烷、环己烷、庚烷、甲基环戊烷、甲基环己烷、噻吩、甲苯、正壬烷﹐以上试剂均为色谱纯。