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白酒新国标GB 5009266-2016规定了白酒中甲醇的测定方法采用白酒甲醇分析毛细管柱。
白酒甲醇分析毛细管柱分析步骤
吸取100ml试样于500ml蒸馏瓶中,并加入100ml水,加几颗沸石连接冷凝管,用100ml容量瓶作为接收器,并开启冷却水,缓慢加热蒸馏,收集馏出液,当接近刻度时,取下容量瓶,待溶液冷却到室温后,用水定容至刻度、混匀。吸取100ml蒸馏后的溶液于试管中,加入10ml叔戊醇标准溶液,混匀、备用。
分析条件:
色谱柱:白酒中甲醇分析PEG-20毛细管柱/白酒新国标色谱柱(聚乙二醇石英毛细管柱),柱长60m,内径0.25mm,膜厚0.25um,或等效柱。
色谱柱温度:初温40℃,保持1min,以40℃/min升到130℃,以20℃/min升温到200℃,保持5min.
检测器温度:250℃
进样口温度:250℃
载气流量:10ml/min
进样量:10ul
分流比:20:1。
白酒甲醇分析仪器和设备
GC-9820气相色谱仪(配氢火焰离子化检测器FID)
白酒中甲醇分析PEG-20毛细管柱/白酒新国标色谱柱
分析天平:感量为0.1mg
谱图:
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